更新時(shí)間:2019-12-11 點(diǎn)擊次數(shù):2381次
實(shí)驗(yàn)室中使用氣相色譜進(jìn)行分析的時(shí)候,重復(fù)性是一個(gè)非常關(guān)鍵的數(shù)據(jù),對(duì)分析結(jié)果的精確性影響很大。在實(shí)際的實(shí)驗(yàn)分析中,操作人員往往會(huì)遇到重復(fù)性不好的情況,嚴(yán)重影響了氣相色譜的定量分析。
分析氣相色譜儀重復(fù)性差的原因:
原因1:
襯管和樣品汽化。如果襯管使用的不合理,比如應(yīng)使用分流襯管卻使用了不分輪流襯管,在一定程度上會(huì)影響重復(fù)性;其次就是樣品氣化的不均勻,也會(huì)對(duì)重復(fù)性產(chǎn)生影響,且影響較大。
另外,很多時(shí)候,氣相色譜的重復(fù)性不好,很少是儀器本身的問題,比如進(jìn)樣口設(shè)計(jì)有缺陷、機(jī)械閥或EPC故障等,一般都不會(huì)有太大問題,更多情況下是操作細(xì)節(jié)和個(gè)人手法的問題。
原因2:
進(jìn)樣墊。如果進(jìn)樣墊過松,會(huì)感覺進(jìn)樣時(shí)毫無阻力,拔針時(shí)又有氣體反沖的感覺,造成重復(fù)性差;如果進(jìn)樣墊過緊,進(jìn)樣針比較難插入進(jìn)樣墊中進(jìn)樣,也會(huì)造成重復(fù)性差,還容易造成針頭彎折等情況。
總之,進(jìn)樣墊的松緊程度對(duì)氣相色譜的重現(xiàn)性,尤其是毛細(xì)柱的重現(xiàn)性影響較大,填充柱也會(huì)有影響。實(shí)驗(yàn)操作人員在具體操作的時(shí)候,應(yīng)該根據(jù)個(gè)人經(jīng)驗(yàn)進(jìn)行合理的把握。
原因3:
樣品溶劑。除了儀器硬件的原因之外,有時(shí)候樣品的處理對(duì)重現(xiàn)性也會(huì)有影響。比如溶劑選擇不合適拖尾嚴(yán)重,會(huì)影響到重現(xiàn)性。
原因4:
進(jìn)樣系統(tǒng)。由于操作人員的人為誤差,在進(jìn)樣的時(shí)候可能會(huì)出現(xiàn)進(jìn)樣量不精準(zhǔn)、進(jìn)樣速度不等、進(jìn)樣針污染等現(xiàn)象,也會(huì)影響到氣相色譜的重現(xiàn)性。
條件允許的話,盡量選擇自動(dòng)進(jìn)樣器,程序設(shè)置好進(jìn)樣的各種參數(shù),用智能化來代替人工進(jìn)樣,這樣才能更好的保證進(jìn)樣的精準(zhǔn)性和精確性。